有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測中甘藍(lán)類產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)的研究

　　摘 要：本文按照農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T 761—2008，以甘藍(lán)類基質(zhì)(青花菜、結(jié)球甘藍(lán)、花椰菜)為試樣，采用氣相色譜-火焰光度檢測器檢測試樣中的18種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，并對峰面積響應(yīng)值進(jìn)行比較，分析3種蔬菜基質(zhì)在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg 3個添加水平下產(chǎn)生的基質(zhì)效應(yīng)。結(jié)果表明，3種蔬菜基質(zhì)對18種有機(jī)磷農(nóng)藥的測定均存在不同程度的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，且均表現(xiàn)出添加水平越小，基質(zhì)效應(yīng)越顯著。

　　關(guān)鍵詞：基質(zhì)效應(yīng);氣相色譜法;火焰光度檢測器;有機(jī)磷農(nóng)藥

　　科學(xué)合理地使用農(nóng)藥可以提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量，但過量及不合理使用則會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，致使農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超過限量標(biāo)準(zhǔn)[1]。為減少農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留對人造成的危害，我國對有機(jī)磷農(nóng)藥的用量、品種、應(yīng)用范圍和防治面積進(jìn)行了規(guī)定。氣相色譜-火焰光度檢測器(Gas chromatography-flame photometric detector，GC-FPD)具有靈敏、高效、快速等特點(diǎn)，在有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測中應(yīng)用廣泛[2-4]。

　　農(nóng)藥殘留檢測中，通常將除待測農(nóng)藥以外的組分稱為基質(zhì)，在樣品的實(shí)際分析中，基質(zhì)常常會干擾有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測定，并影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，把樣品中的其他成分對待測物測定值的影響稱為基質(zhì)效應(yīng)[6]。有機(jī)磷農(nóng)藥在檢測過程中基質(zhì)效應(yīng)容易影響其測定結(jié)果。本文以甘藍(lán)類基質(zhì)(青花菜、結(jié)球甘藍(lán)、花椰菜)為試樣，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg 3個添加水平下，對敵敵畏、樂果、二嗪磷、馬拉硫磷、毒死蜱、甲基異硫磷、丙溴磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂果、甲拌磷、甲基對硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、水胺硫磷及三唑磷18種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行測定研究，比較不同農(nóng)藥在甘藍(lán)類樣品中的基質(zhì)效應(yīng)，以期為以后的相關(guān)試驗提供參考。

　　1 材料與方法

　　1.1 材料與儀器

　　試驗相關(guān)材料及儀器見表1。

　　1.2 試驗方法

　　1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

　　溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶劑標(biāo))和基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液(基質(zhì)標(biāo))的配制[6]。先將濃度為1 000 mg/L的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品稀釋為100.00 mg/L的溶劑標(biāo)準(zhǔn)備用液，繼續(xù)稀釋為10.00 mg/L、1.00 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用1.00 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用丙酮定容，配制濃度為0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L的溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液;同樣使用1.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入經(jīng)樣品前處理的甘藍(lán)類樣品基質(zhì)，用丙酮溶劑進(jìn)行定容，配制濃度為0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　1.2.2 樣品預(yù)處理

　　在燒杯內(nèi)分別稱取25.0 g蔬菜樣品做成9個平行樣(3個OP1、3個OP2、3個空白)，分別加入50.00 mL乙腈溶液，放入全自動高速勻漿機(jī)高速勻漿2 min后進(jìn)行抽濾，然后將濾液轉(zhuǎn)移到裝有5～8 g氯化鈉(140 ℃烘烤4 h)的100 mL具塞量筒中，蓋上塞子，上下振搖約1 min，室溫條件下靜置30 min以上，吸取10.0 mL上層有機(jī)相溶液于100 mL燒杯中，80 ℃水浴加熱并通入空氣流，蒸發(fā)近干后加入5.0 mL丙酮溶劑，在渦旋振蕩器混勻，最后分別移入兩個2 mL自動進(jìn)樣器樣品瓶中，貼簽。

　　1.3 儀器檢測條件

　　色譜柱A柱為50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-1701)柱，30 m×0.53 mm×1.0 μm;色譜柱B柱為100%聚甲基硅氧烷(DB-1)柱，30 m×0.53 mm×1.50 μm;進(jìn)樣口溫度220 ℃;檢測器溫度250 ℃;不分流進(jìn)樣，樣品溶液一式2份，由雙自動進(jìn)樣器同時進(jìn)樣;載氣為氮?dú)?純度≥99.999%，流速10 mL/min)，燃?xì)鉃闅錃?純度≥99.999%，流速75 mL/min)，助燃?xì)鉃榭諝?流速為100 mL/min);柱溫起始溫度150 ℃(保持2 min)程序升溫8 ℃/min到250 ℃(保持12 min)[6]。

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