醫(yī)學(xué)期刊雜志投稿淺析外傷如意膏中龍腦

　　【摘 要】 目的 建立氣相色譜法測(cè)定外傷如意膏中冰片含量的方法。方法 采用WAX PEG-20M毛細(xì)管柱,柱溫為140 ℃,進(jìn)樣口溫度為230 ℃,檢測(cè)器溫度為250 ℃,流速為1.0 mL/min。結(jié)果 線性范圍為0.051 38～0.513 8 mg,平均回收率為96.0%,RSD=1.26。結(jié)論 該方法簡(jiǎn)便、易操作,能有效控制該產(chǎn)品的質(zhì)量。

　　【關(guān)鍵詞】 外傷如意膏;龍腦;氣相色譜法;含量測(cè)定

　　外傷如意膏由紫草、大黃、地榆、梔子、冰片等組成,具有清熱解毒、涼血散瘀、消腫止痛、止血生肌的功效,用于跌打撞傷、骨折脫臼、筋傷積瘀、皮肉損傷化膿、燙火傷等。為完善、提高本產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),確保制劑的質(zhì)量和療效,我們對(duì)其含量測(cè)定方法進(jìn)行了研究[1]。

　　1 儀器與試藥

　　安捷倫8960N氣相色譜儀,FID檢測(cè)器。龍腦(批號(hào)155987)、水楊酸甲酯(批號(hào)110707-200710)購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所;外傷如意膏為本公司產(chǎn)品。所用試劑均為分析純。

　　2 色譜條件

　　WAX PEG-20M毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱溫：140 ℃;進(jìn)樣口溫度：230 ℃;檢測(cè)器溫度：250 ℃;載氣流速：1.0 mL/min;理論塔板數(shù)按內(nèi)標(biāo)峰計(jì)應(yīng)不低于3 000。

　　3 方法與結(jié)果

　　3.1 溶液的制備

　　3.1.1 內(nèi)標(biāo)液

　　取水楊酸甲酯適量,精密稱定,加無(wú)水乙醇制成每1 mL含5 mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。

　　3.1.2 對(duì)照液

　　取龍腦對(duì)照品50 mg,置50 mL量瓶中,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成對(duì)照液。

　　3.1.3 校正因子的測(cè)定

　　精密量取對(duì)照液1 mL,置10 mL量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1 mL,加無(wú)水乙醇至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。取1 μL注入氣相色譜儀,計(jì)算校正因子為0.633 5, RSD=1.2%[2]。

　　3.1.4 供試品溶液的制備

　　取本品5支,內(nèi)容物混勻,取1 g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加無(wú)水乙醇10 mL,超聲處理(功率350 W,頻率50 kHz)10 min,放冷,再稱定重量,用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精取續(xù)濾液5 mL,置10 mL容量瓶中,精密加入1 mL內(nèi)標(biāo)溶液,無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

　　3.1.5 陰性對(duì)照溶液的制備

　　按處方量取除冰片外的其他藥材,依法制成陰性樣品,再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。

　　3.2 專屬性考察

　　按照色譜條件,將對(duì)照品溶液及陰性樣品溶液各進(jìn)樣1 μL,龍腦與內(nèi)標(biāo)物水楊酸甲酯可分離,空白樣品在龍腦與內(nèi)標(biāo)物的位置無(wú)相應(yīng)峰出現(xiàn)。結(jié)果見圖1。

　　3.3 線性范圍的考察

　　精密吸取對(duì)照品溶液0.5、1、2、3、4、5 mL,分別置于10 mL量瓶中,各精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1 mL,用無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻,各取1 μL進(jìn)樣,測(cè)定峰面積。以對(duì)照品溶液濃度為橫坐標(biāo),以內(nèi)標(biāo)溶液峰面積與對(duì)照品峰面積之比為縱坐標(biāo),得到回歸方程：Y=0.57 506X-0.010 516 8,r=0.999 8,線性范圍為0.051 38～0.513 8 mg。

　　3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

　　取同一批號(hào)的供試品溶液,在0、1、2、4、6、8 h分別進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果峰面積的RSD=0.27%。

　　3.5 重復(fù)性試驗(yàn)

　　精密吸取外傷如意膏同一份供試品溶液1 μL,重復(fù)進(jìn)樣5次,按測(cè)定方法測(cè)定,樣品中平均含龍腦2.45 mg/g,其RSD=0.33%。

　　3.6 加樣回收率試驗(yàn)

　　稱取已測(cè)定含量的樣品1 g(批號(hào)UE0001,含量2.45 mg/g),共5份,分別精密稱定,置錐形瓶中,同時(shí)加入一定量的龍腦對(duì)照品,按供試品溶液的制備方法制備,測(cè)定,結(jié)果見表1。表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(略)

　　3.7 樣品測(cè)定

　　分別取不同批次的外傷如意膏約1 g,按供試品溶液制備方法制備,分別吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各1 μL,注入氣相色譜儀,測(cè)定結(jié)果見表2。表2 龍腦含量測(cè)定結(jié)果(略)

　　4 討論

　　筆者曾采用無(wú)水乙醇與醋酸乙酯兩種溶液提取供試品,無(wú)水乙醇破壞乳化的效果較好,因而選取無(wú)水乙醇作為提取溶劑。本法操作簡(jiǎn)單,對(duì)照品與內(nèi)標(biāo)物分離度符合要求,雜質(zhì)對(duì)測(cè)定無(wú)干擾,靈敏度高,重復(fù)性好,可有效控制外傷如意膏的質(zhì)量。

　　【參考文獻(xiàn)】

　　[1] 肖樹雄.中藥現(xiàn)代質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究(下冊(cè))[M].廣州：羊城晚報(bào)出版社, 2004.518.

　　[2] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2005.98.

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