化肥中氮氯的檢測(cè)方法分析

　　摘 要：化肥是提高農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)效率的重要生產(chǎn)資料，安全使用化肥也關(guān)乎到農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的食品質(zhì)量。因此，我國(guó)相關(guān)部門(mén)必須要嚴(yán)格控制化肥使用安全問(wèn)題，其中最重要的措施就是強(qiáng)化化肥各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)的檢測(cè)方法。本文介紹了目前常見(jiàn)的幾種化肥氮氯指標(biāo)的檢測(cè)方法，并與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了對(duì)比。

　　關(guān)鍵詞：化肥;氮氯檢測(cè);試劑;標(biāo)準(zhǔn)方法;分析;

　　《中國(guó)石油和化工》(月刊)創(chuàng)刊于1994年，由國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)主辦。辦刊宗旨： 傳播國(guó)家發(fā)展石油、石化和化學(xué)工業(yè)方針政策;發(fā)布石油、石化和化工行業(yè)規(guī)劃、市場(chǎng)、科技信息;介紹國(guó)內(nèi)外石油、石化和化工發(fā)展動(dòng)向;展現(xiàn)中國(guó)石油、石化和化工企業(yè)成功奧秘和風(fēng)采。

　　一、前言

　　化肥是提高單位耕地面積糧食產(chǎn)量的重要手段，但是盲目的使用化肥或者使用的化肥質(zhì)量不合格，都會(huì)造成嚴(yán)重的土壤環(huán)境污染問(wèn)題、農(nóng)產(chǎn)品食品安全問(wèn)題和國(guó)民生理健康問(wèn)題。常見(jiàn)的農(nóng)藥化肥檢測(cè)指標(biāo)可以分為物理指標(biāo)和化學(xué)指標(biāo)，物理指標(biāo)又分為水分含量、化肥粒度，化學(xué)指標(biāo)又分為氮氯、磷元素、氮元素、鉀元素、微量元素和有害因素。本文基于農(nóng)業(yè)化肥分析檢測(cè)工作背景，分析化肥氮氯分析檢測(cè)方法中存在的變量因素，希望從氮氯元素分析檢測(cè)效率和結(jié)果準(zhǔn)確性提高化肥檢測(cè)技術(shù)水平。

　　二、化學(xué)成分氮氯檢測(cè)

　　(一)氮氯檢測(cè)原理

　　氮氯元素的化學(xué)成分檢測(cè)法遵循的理論依據(jù)是氯離子與銀離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀反應(yīng)和銀離子和鉻酸根離子反應(yīng)生成鉻酸銀沉淀反應(yīng)，檢測(cè)方法使用到的試劑除了包括硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)試劑以外，還需要用到甲醛、氫氧化鈉、酚酞、鉻酸鉀等試劑。

　　(二)氮氯檢測(cè)方法過(guò)程

　　首先稱量一定質(zhì)量化肥樣品，在錐形瓶中使用蒸餾水對(duì)化肥樣品進(jìn)行溶解、稀釋、定容制備一定濃度的化肥溶液，以備使用。樣品首先加入一定量已知濃度的甲醛溶液，將化肥中的銨根離子通過(guò)化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)榧谆陌被帷Ｈ缓笕芤褐屑尤脒m量的酚酞試劑作為顯示劑，利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)反應(yīng)生成的氫離子進(jìn)行滴定，根據(jù)顯示重點(diǎn)時(shí)氫氧化鈉消耗體積，計(jì)算出化肥中銨根離子的含量，進(jìn)而計(jì)算出化肥中氮元素含量。整個(gè)檢測(cè)過(guò)中發(fā)生的核心化學(xué)反應(yīng)為：

　　氮元素檢測(cè)完成后，溶液加入鉻酸鉀指示劑，然后使用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)化肥樣品溶液進(jìn)行滴定，由于溶液中存在氯離子和鉻酸根離子，因此加入的硝酸銀會(huì)迅速反應(yīng)生成氯化銀和鉻酸銀沉淀。由于氯化銀的溶解度更小，因此硝酸銀有限會(huì)與化肥中的氯離子反應(yīng)生產(chǎn)白色氯化銀沉淀。當(dāng)溶液中的氯離子消耗完后，硝酸銀才會(huì)與指示劑中的鉻酸根離子反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀沉淀。當(dāng)溶液開(kāi)始出現(xiàn)磚紅色沉淀的一瞬間，代表滴定完成，根據(jù)硝酸銀消耗的體積，可以計(jì)算出化肥中氯元素的含量。

　　三、檢測(cè)氮氯試劑分析

　　氮氯檢測(cè)試劑分析法是從化學(xué)成分氮氯檢測(cè)法基礎(chǔ)上發(fā)展出來(lái)的，他根據(jù)化學(xué)成分檢測(cè)指標(biāo)，利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液完成最終檢測(cè)。

　　(一)檢測(cè)試劑

　　實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用到的氫氧化鈉試劑、硝酸銀試劑都要按照標(biāo)準(zhǔn)方法配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液，并按照標(biāo)準(zhǔn)要求保存試劑，使用前要對(duì)試劑的有效日期進(jìn)行檢查，避免使用過(guò)期試劑。實(shí)驗(yàn)使用到的甲醛溶液、酚酞顯示劑、鉻酸鉀顯示劑、硝酸鉀等需要進(jìn)行定量檢測(cè)。總的來(lái)說(shuō)，分析檢測(cè)使用到的各類試劑要從試劑采購(gòu)渠道是否為國(guó)家授權(quán)標(biāo)準(zhǔn)藥品公司、試劑是否過(guò)期、試劑配置是否符合標(biāo)準(zhǔn)、試劑溶液保存是否妥當(dāng)?shù)冉矫婵紤]。表1列舉了檢測(cè)實(shí)驗(yàn)使用到的各類試劑溶液配置時(shí)索要參考的標(biāo)準(zhǔn)。

　　(二)檢測(cè)方法過(guò)程分析

　　對(duì)檢測(cè)方法過(guò)程以及各個(gè)藥品使用的計(jì)量進(jìn)行分析。首先準(zhǔn)確稱量0.2000±0.0002g化肥樣品，并在250mL錐形瓶中用去離子水超聲溶解，溶解充分后加入一滴甲基紅指示劑。隨后向溶液加入適量0.1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或者0.1M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液使得溶液顯橙色。隨后，加入3mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)位25%的甲醛溶液和五地酚酞指示劑，手動(dòng)搖勻后靜置。靜置五分鐘后，使用0.1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。選擇pH為8.5的酚酞參比溶液作對(duì)比，當(dāng)?shù)味ㄈ芤侯伾c之相同，且一分鐘內(nèi)仍沒(méi)有沒(méi)變化時(shí)，代表滴定達(dá)到終點(diǎn)。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式、氫氧化鈉消耗體積和溶液濃度等參數(shù)計(jì)算化肥中氮元素含量。按照上述步驟開(kāi)展先同的空白實(shí)驗(yàn)。氮元素檢測(cè)結(jié)束后，向溶液中加入濃度為5%的鉻酸鉀溶液1mL，搖勻后靜置。使用0.1M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，首先溶液先出現(xiàn)如白色沉淀，當(dāng)溶液出現(xiàn)磚紅色沉淀的一瞬間停止滴定，讀取滴定管中硝酸銀溶液消耗體積，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式、硝酸銀消耗體積和溶液濃度等參數(shù)計(jì)算化肥中氯元素含量。同時(shí)按照上述步驟開(kāi)展先同的空白實(shí)驗(yàn)。檢測(cè)、計(jì)算完成后，向甲醛溶液中加入一定元素分量和酚酞指示劑，搖勻后加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)滴定體積和濃度計(jì)算化肥中氮、氯元素含量。

　　四、甲醛檢測(cè)與莫爾檢測(cè)結(jié)合檢測(cè)法

　　除了上述方法以外，化肥分析檢測(cè)領(lǐng)域還開(kāi)發(fā)出了一種將甲醛檢測(cè)法和莫爾檢測(cè)法結(jié)合的全新方法，以實(shí)驗(yàn)過(guò)程研究為基礎(chǔ)，對(duì)上述兩種方法檢測(cè)結(jié)果和檢測(cè)過(guò)程進(jìn)行比較，從而對(duì)上述兩種方法檢測(cè)范圍、誤差因素等進(jìn)行科學(xué)的判斷。表2列舉了幾種氮氯檢測(cè)方法測(cè)量幾種化肥樣品時(shí)的檢測(cè)結(jié)果。

　　五、總結(jié)

　　總的來(lái)說(shuō)，本文通過(guò)分析化肥氮氯檢測(cè)的化學(xué)成分檢測(cè)法和試劑分析檢測(cè)法提出了一種將甲醛檢測(cè)法和莫爾檢測(cè)法結(jié)合全新方法，使用該方法和標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)同一種化肥檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果差值很小，說(shuō)明這種方法具有一定的先進(jìn)性。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1] 王擁軍， 許海霞. 化肥產(chǎn)品中氮和氯的連續(xù)分析[J]. 無(wú)機(jī)鹽工業(yè)(8)：59-60.

　　[2] 孫彩麗. 化肥中氮和氯連續(xù)檢測(cè)方法試驗(yàn)[J]. 農(nóng)業(yè)科技與裝備， 2016(5)：5-6.